Diferencialinis nuskaitymo kalorimetras (DSC) yra sudėtingas analitinis instrumentas, naudojamas šilumos srautui į mėginį arba iš jo išmatuoti, atsižvelgiant į temperatūrą arba laiką, kai jam taikoma kontroliuojamos temperatūros programa. Tai viena iš svarbiausių terminės analizės priemonių.
Pagrindinis principas
Pagrindinis principas yra lyginamasis matavimas. DSC tuo pačiu metu šildo (arba vėsina) mėginį ir inertinę atskaitą (dažnai tuščią keptuvę arba medžiagą, kurios temperatūros diapazone nėra šiluminių perėjimų) identiškomis sąlygomis.
Jis matuoja šilumos srauto (arba galios) skirtumą, reikalingą tam, kad ir mėginio, ir etaloninės medžiagos temperatūra būtų tokia pati. Kai pavyzdyje vyksta fiziniai ar cheminiai pokyčiai, kurie sugeria šilumą (endoterminis) arba išskiria šilumą (egzoterminis), prietaisas turi tiekti arba pašalinti papildomą energiją, kad išlaikytų temperatūros balansą. Šis diferencinis šilumos srautas registruojamas kaip temperatūros arba laiko funkcija.
Pagrindiniai komponentai
Krosnis: šildo (arba atvėsina) mėginį ir etaloną tiksliai valdydami.
Mėginių ir nuorodų laikikliai (tigliai / keptuvės): mažos keptuvės (dažniausiai pagamintos iš aliuminio, platinos arba keramikos), kuriose laikomos medžiagos.
Temperatūros jutikliai: išmatuokite mėginio ir atskaitos temperatūrą.
Šilumos srauto matavimo sistema: pagrindinė technologija (skirtinga tarp dviejų pagrindinių tipų).
Atmosferos valdymas: prapūtimo dujos (dažniausiai azotas arba argonas) teka per sistemą, kad būtų užtikrinta stabili, ne{0}}reaktyvi aplinka.
Du pagrindiniai DSC tipai
Šilumos -Srauto DSC: pavyzdys ir nuoroda yra viename šilumai laidžiame diske. Temperatūros jutikliai matuoja temperatūrų skirtumą (ΔT) tarp jų. Šis ΔT yra proporcingas šilumos srauto skirtumui. Jis yra tvirtas ir dažniausiai naudojamas įprastinei analizei.
Galios-kompensuotas DSC: pavyzdys ir nuoroda turi atskiras, identiškas mikro-krosnis su atskirais šildytuvais ir temperatūros jutikliais. Sistema nuolat reguliuoja kiekvieno šildytuvo galią, kad mėginio ir atskaitos temperatūra būtų tokia pati. Išmatuotas signalas yra tiekiamos galios skirtumas. Jis gali pasiekti greitesnį atsako laiką ir didesnę skiriamąją gebą.
Kokią informaciją teikia DSC? (Bendra išvestis)
Rezultatas yra termograma – šilumos srauto (mW arba J/s) diagrama Y-ašyje ir temperatūra (laipsnis arba K) arba laikas X-ašyje.
Kreivės smailės ir nuokrypiai atitinka šiluminius įvykius:
Endoterminės smailės (žemyn, pagal susitarimą): energiją sugeria mėginys.
Lydymasis, sintezė
Stiklų perėjimas (Tg) – pasirodo kaip laipsniškas šilumos srauto pokytis, o ne kaip didžiausias.
Garavimas
Skilimas (kai kurie tipai)
Egzoterminės smailės (aukštyn): mėginys išskiria energiją.
Kristalizacija
Oksidacija (pvz., OIT - oksidacijos indukcijos laikas)
Polimerų kietėjimas
Tam tikros cheminės reakcijos
Pagrindinės išmatuojamos savybės
Stiklo pereinamojo laikotarpio temperatūra (Tg): žingsnio -pokyčio vidurio taškas, rodantis polimero minkštėjimą.
Lydymosi temperatūra (Tm) ir entalpija (ΔHm): didžiausia temperatūra ir plotas po smaile (energija).
Kristalizacijos temperatūra (Tc) ir entalpija (ΔHc).
Šilumos talpa (Cp).
Grynumo analizė (vaistų ir smulkiųjų cheminių medžiagų).
Oksidacinis/ terminis stabilumas (pvz., OIT).
Kietėjimas Dervų ir kompozitų kinetika.
Polimorfizmas farmacijos ir maisto produktuose.
Lydinių ir mišinių fazės diagramos.