MatavimasKinematinis klampumas(ν), apibrėžiamas kaip dinaminis klampumas (μ), padalytas iš skysčio tankio (ρ) (ν=μ / ρ), paprastai apima skysčio srautą, esant gravitacijai per kalibruotą stiklo kapiliarų vamzdelį. Naudojami dažniausiai pasitaikantys ir standartizuoti metodaiStikliniai kapiliarų viskocikai. Štai proceso ir pagrindinių metodų suskirstymas:
Pirminis metodas: kapiliarinė viskocometrija (laiko srauto metodas)
Principas:Laikas, per kurį fiksuotas skysčio tūris teka per kalibruotą kapiliarinį vamzdelį, esant gravitacijai, yra tiesiogiai proporcingas jo kinematiniam klampumui.
Pagrindiniai standartai:ASTM D445, ISO 3104, IP 71.
Aparatas:
Viskozetras:Tiksliai pagamintas stiklo vamzdis su kapiliarine dalimi ir specifinėmis rezervuaro lemputėmis. Įprasti tipai apima:
Ostwald Viskozetras:Paprastas dizainas, tinkamas skaidriems skysčiams.
Ubbelohde viskozeteris (suspenduotas lygis):Turi papildomą rezervuarą („lemputė C“), užtikrinant, kad skysčio galva nepriklauso nuo įkrauto tūrio, todėl jis yra idealus tiksliam darbui ir lengviau valyti. Dažniausias šiuolaikinių laboratorijų tipas.
„Cannon-Fenske“ rutina/nepermatoma:Modifikuoti nepermatomi skysčiai, kai meniską sunku pastebėti.
Fitzsimons viskozeteris:Skirta labai klampiams skysčiams.
Pastovi temperatūros vonia:Labai stabili vonia (paprastai neviršija ± 0,01 laipsnio ar geresnis), užpildyta skaidriu skysčiu (vandeniu, aliejumi ar silikonu), supančiu viskozimetrą. Temperatūros kontrolė yraKritinis(Bendras tempas: 25 laipsnių, 40 laipsnių, 100 laipsnių).
Termometras:Didelio tikslumo, kalibruotas termometras.
Laikmatis:Didelio tikslumo laikmatis (tikslumas ± 0,1 sekundės ar geresnis).
Valymo ir džiovinimo įranga:Tirpikliai, krosnelės džiovinamos, vakuuminės linijos.
Procedūra:
Švarus ir sausas:Kruopščiai išvalykite ir išdžiovinkite viskozimetrą, naudodamiesi tinkamais tirpikliais ir metodais (orkaitės džiovinimas, vakuumas).
Mokestis:Į Viskoro rezervuarą įveskite tikslų skysčio mėginio tūrį (paprastai per pipetę į lemputę A ubbelohde).
Pusiausvyra:Viskozimetrą sumontuokite vertikaliai pastovioje temperatūros vonioje. Suteikite pakankamai laiko (dažnai 30+ minutes), kad mėginys pasiektų tikslią vonios temperatūrą.
Išmatuokite srauto laiką:
Ubbelohde: Taikykite siurbimą (arba slėgį), kad mėginys būtų nubrėžtas virš viršutinio laiko žymės į lemputę B. Išlaisvinkite siurbimą/slėgį.
Leiskite mėginiui laisvai tekėti atgal per kapiliarą pagal sunkio jėgą.
Laikmatis tiksliai pradėkite, kai meniskas perduoda viršutinį laiko žymę.
Tiksliai sustabdykite laikmatį, nes meniskas perduoda apatinį laiko žymę.
Įrašykite srauto laiką (t) sekundėmis. Pakartokite kelis kartus (pvz., 4 važiavimus), užtikrindami, kad rezultatai būtų pakartojami pagal specifikacijas (pvz., ASTM reikalauja iš eilės einant iš eilės 0,1% santykinio).
Apskaičiuokite kinematinį klampumą:
ν = C * t
ν=kinematinis klampumas (mm²/s arba cst, kur 1 cst=1 mm²/s)
C=viskozetro konstanta (kalibravimo konstanta, vienetai mm²/s²)
t=vidutinis srauto laikas (sekundės)
Svarbūs veiksniai ir svarstymai:
Temperatūra:Klampumas labai priklauso nuo temperatūros. Tiksli ir stabili temperatūros kontrolė yra neginčijama.
Viskormeter kalibravimo konstanta (C):Kiekvienas viskozimetras yra unikaliai kalibruojamas naudojant žinomo klampumo skysčius (standartiniai etaloniniai aliejai, atsekami NIST ar panašioms nacionalinėms laboratorijoms). C nustato: c=ν_standard / t_standard. Kalibravimas turi būti atliekamas toje pačioje temperatūroje ir naudojant tą pačią procedūrą kaip ir mėginio matavimas.
Švara:Bet koks likutis ar užterštumas kapiliarų kalba drastiškai veikia srauto laiką.
Vertikalus derinimas:Viskozimetras turi būti visiškai vertikalus.
Laiko žymės:Meniskas turi būti tiksliai skaitomas žymėse.
Kinematinis diapazonas:Skirtingi viskozimetro tipai ir kapiliarų dydžiai apima skirtingus klampumo diapazonus. Pasirinkite atitinkamą viskozimetrą, kad srauto laikas nepatektų į optimalų diapazoną (paprastai 200–1000 sekundžių, nors standartai dažnai leidžia 150–1000).
Burbulai:Oro burbuliukai, įstrigę kapiliarų ar lemputėse, sukels dideles klaidas.
Alternatyvūs/susiję metodai:
Konversija iš dinaminio klampumo:
Išmatuokite dinaminį klampumą (μ) tokiu metodu kaip sukimosi viskozimetras (pvz., Brookfield), kuris taiko šlyties įtempį.
Išmatuokite skysčio tankį (ρ) naudodami pycnometro arba skaitmeninio tankio matuoklį.
Apskaičiuokite kinematinį klampumą: ν=μ / ρ.
Automatizuoti viskoreteriai:Šiuolaikiniai instrumentai automatizuoja kapiliarų metodą. Jie tiksliai kontroliuoja temperatūrą, nustato meniską (dažnai optiniu būdu), laiko srautą, apskaičiuoja klampumą ir gali net išvalyti viskozimetrą tarp mėginių. Jie laikosi to paties pagrindinio principo, tačiau siūlo didelę pralaidumą ir sumažino operatoriaus paklaidą.
Krentančios rutulio viskozetras:Išmatuojamas laikas, kurio reikia žinomo tankio ir skersmens sferai, kad jis nukrito fiksuotu atstumu per skystį vamzdyje, esant gravitacijai. Pirmiausia matuoja dinaminį klampumą (pagal Stokeso įstatymą), tačiau kinematinis klampumas gali būti apskaičiuojamas, jei žinomas tankis. Mažiau būdingas standartiniam kinematiniam klampumo matavimui, palyginti su kapiliarų metodais.
Apibendrinant:
Standartinis, pagrindinis metodasKinematinio klampumo matavimui reikia naudoti aKalibruotas stiklo kapiliarų viskozetras(kaip ubbelohde) panardintas į aLabai stabili pastovi temperatūros vonia, tiksliai išmatuotilaikasFiksuotam skysčio tūriui reikia tekėti tarp dviejų žymių, esant gravitacijai, ir padauginti šį laiką iš viskozetroKalibravimo konstanta. Griežtai laikantis procedūrų, išdėstytų standartuose (ASTM D445, ISO 3104) ir kruopštus dėmesys švaros, temperatūros kontrolei ir laiko tikslumui yra būtini patikimiems rezultatams.